一、 仪器硬件问题
气体系统故障：
气体纯度不足： 载气（He, H₂, N₂）、辅助气（H₂, Air）、尾吹气中含有水分、氧气或烃类杂质。这会导致基线不稳、噪声增高、鬼峰出现、检测器性能下降（尤其是对氧气敏感的ECD和对烃类敏感的FID/FPD）以及色谱柱损坏（尤其是极性柱）。
气体泄漏： 管路接头、进样口、检测器、阀件密封圈老化或未拧紧导致气体泄漏。影响关键参数：载气流速不稳导致保留时间漂移、分流比不准；检测器气体流量不足导致灵敏度下降、熄火（FID）；定量不准。
压力/流量控制器故障： 电子流量控制模块损坏或漂移，导致设定的流量/压力与实际值不符，直接影响保留时间重复性、分离效果和定量准确性。
进样系统问题：
进样口隔垫漏气： 隔垫寿命到期或安装不当，导致漏气，引起保留时间漂移、峰形变差、灵敏度下降。
衬管污染或损坏：
污染： 样品残留物（如高分子量化合物、盐分、不挥发物）在衬管内累积，导致样品歧视、吸附活性化合物（峰拖尾）、催化降解目标物、产生鬼峰。
破损/活性点： 玻璃棉填充不当或碎裂、石英棉活性未惰化好，增加吸附点或催化位点。
进样针问题： 针尖弯曲、堵塞、磨损或污染，导致进样体积不准确、重复性差（RSD超标）、样品残留。
自动进样器（ALS）故障： 机械臂定位不准、注射器磨损或密封圈失效、清洗程序不充分导致交叉污染、样品盘温度控制不准。
色谱柱问题：
柱效下降/柱流失增加：
固定相流失： 高温下长期使用、柱温超过极限、氧气/水分持续污染导致固定相降解流失。表现为基线漂移、噪声增高（尤其在程序升温末端）、鬼峰、灵敏度下降。
柱活性增加： 固定相或玻璃衬管表面活性位点暴露（如硅醇基），导致极性化合物或活性化合物吸附，引起峰拖尾、响应降低甚至不出峰。
柱污染： 样品基质复杂（如生物样品、环境样品、油品）或未充分净化，导致不可逆吸附物（如高沸点物质、盐分、颗粒物）在柱头或柱内累积，引起峰形变宽、拖尾、保留时间漂移、柱效降低、背压升高。
色谱柱断裂或泄漏： 安装不当、频繁拆卸、柱温箱风扇振动导致毛细管柱断裂或接头处泄漏，表现为无峰或峰极小、保留时间异常。
柱安装不当： 柱子伸入进样口或检测器深度不正确（过长导致吸附/催化，过短导致死体积），或未正确切割（切口平整度差导致吸附）。
检测器问题：
FID (火焰离子化检测器)：
点火失败/火焰熄灭： H₂/Air比例失调、流量不足、喷嘴堵塞、点火线圈故障、积水。
喷嘴/收集极污染： 盐分、硅烷化试剂、高沸点样品残留累积，导致灵敏度下降、噪声增大、基线漂移。
极化电压异常： 电路故障影响信号响应。
TCD (热导检测器)：
灯丝老化或断裂： 高温下长期使用或通氧状态下开机导致灯丝氧化烧断。
桥电流异常： 电路问题导致电流不稳。
ECD (电子捕获检测器)：
放射源污染： 硅酮密封材料挥发物、高沸点样品污染放射源表面，导致灵敏度下降、基线噪声增大、响应非线性。
放射源泄漏（罕见但严重）： 需要专业处理。
吹扫气不纯（含水氧）： 严重影响性能。
NPD / FPD / MSD等： 各有其特定的易损件（如铷珠、光电倍增管、离子源、透镜等），污染、老化或电压不稳会导致性能下降。
温控系统故障：
温度传感器（热电偶）漂移或损坏： 导致实际温度与设定值偏差过大（超过接受标准），影响保留时间、分离度、柱流失、反应（如衍生化）。
加热元件损坏或控制电路故障： 导致温度无法达到设定值、升温速率不准、控温不稳。
电子元件老化/漂移： 模拟电路板元件老化导致信号漂移、噪声增大、精度下降。
二、 消耗品与试剂问题
标准物质问题：
浓度不准确： 标准品配制错误（称量、体积转移、稀释计算）、储存不当（挥发、分解）、标签错误、使用过期标准品。
纯度不足/降解： 标准品本身不纯或在储存中降解（光解、水解、氧化）。导致校准曲线不准、响应因子异常。
溶剂不匹配/不纯： 校准标样所用溶剂与样品溶剂差异过大导致溶剂效应峰；溶剂本身含有干扰杂质。
气体不合格： 如前述，气体纯度是基础。
零部件过期/未及时更换： 隔垫、O型圈、密封垫、捕集阱、分流平板等消耗品超过使用寿命未更换，埋下故障隐患。
三、 操作与维护问题
操作失误：
错误的仪器参数设置： 温度设定错误（如超过色谱柱或检测器上限）、流量设置错误（分流比过大/过小）、检测器参数配置错误（如ECD脉冲参数、FID增益）。
样品处理不当： 样品未充分溶解、过滤、净化，含有颗粒物或高沸点基质直接进样；样品溶剂选择不当（与GC条件不兼容）；样品过载。
进样技术差： 手动进样速度不一致、深度不当；自动进样器方法设置错误（如洗针次数不足、抽吸体积不准）。
方法选择错误： 使用了不适合当前样品或目标物的分析方法。
维护不当/不及时：
未按计划进行预防性维护： 未定期更换隔垫、O型圈、衬管、进样针、捕集阱。
清洁不彻底： 进样口、检测器未按规定周期进行彻底清洗。
色谱柱未老化/老化不当： 新柱未充分老化或污染后未尝试老化再生。
忽视基线检查： 未在运行样品前检查仪器基线稳定性。
四、 环境与外部因素
环境条件不稳定：
温度波动大： 实验室环境温度不稳定影响仪器电子元件的稳定性和气体密度的微变化。
湿度高： 可能导致电路问题、气体管路冷凝、某些检测器（如MSD）性能下降。
供电不稳/干扰： 电压波动、断电、强电磁干扰导致仪器控制电路或信号采集异常。
机械振动： 仪器放置不稳，邻近有大型振动设备（如离心机、空压机），导致毛细管柱微断裂、连接松动、基线噪声增大。
五、 软件与数据处理问题
积分参数设置不当： 峰检测阈值、斜率、峰宽、基线绘制方式等积分参数设置不合理，导致峰识别错误（丢峰、假峰）、峰面积/峰高计算不准确。
数据处理方法错误： 校准曲线拟合方式（线性/非线性）、权重因子选择不当；使用了错误的标准品浓度数据。
软件故障或设置错误： 仪器控制软件或数据处理软件出现bug，或因升级、配置错误导致功能异常。
六、 管理与记录问题
程序/SOP缺陷： 校准/验证方法本身描述不清、接受标准不合理、未涵盖关键参数。
记录不完整/错误： 未能准确记录校准过程、使用的标准品批次/浓度、仪器参数设置、实际测量值等。
人员培训不足： 操作人员对仪器原理、操作步骤、维护要求、故障排查不熟悉。
发现失败后的关键步骤
复核数据： 确认失败是否由操作失误或数据处理错误引起。
系统检查：
基础： 检查气体压力、纯度、泄漏；检查基线稳定性与噪声；检查进样口隔垫、衬管状态；检查色谱柱是否断裂或泄漏；检查检测器基本状态（如FID是否点着火）。
标准品： 确认标准品配制、浓度、有效期；重新配制或使用新鲜标准品复测。
方法： 核对仪器参数设置与方法要求是否完全一致。
运行诊断测试/SST： 使用系统适用性测试混合物评估关键性能指标（保留时间RSD、响应值RSD、分离度、拖尾因子、柱效）。
追溯历史记录： 检查维护记录、上次成功校准/验证的数据、色谱柱使用历史、环境记录。
更换关键消耗品： 更换隔垫、衬管、切割柱头（毛细管柱）、清洗进样针是常见的起始排查点。
通知专业人员： 如果初步排查无法解决，及时联系经验丰富的工程师或专家进行诊断和维修，并详细记录故障现象和已进行的排查步骤。
定期维护、规范操作、良好的实验室管理、完整的记录追溯以及对常见故障点的深入了解，是最大限度减少校准验证失败的关键。
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