焦炉煤气中萘含量测定方法

分析简介：

萘(C10H8 )属于一种有机化合物，其物理属性包括：白色，容易挥发并且有特殊气味的一种晶体。萘主要从煤焦油中分离得来，将煤焦油通过蒸馏之后，切取煤油，经过脱酚，脱喹啉，然后进行蒸馏得到萘。萘在工业中具有重要的作用，作为一种稠环烃，主要应用在生产苯酐或者萘胺等，或是合成树脂、增塑剂等。煤焦油深加工的工序中，测定煤焦油中的萘的含量高低是重要内容。

色谱条件：

仪器型号：GC-2020气相色谱仪（滕州中科谱提供）FID+SPL

色谱柱：毛细管柱 30m*0.32mm。检测器：FID；

载气包括氮气，氢气和空气，氮气和氢气流速均为30ml/min，

空气流速为300ml/mim 柱温：120℃；气化温度和检测温度均为260℃。

峰号     峰名       保留时间     峰高            峰面积          含量        

1        溶剂峰      1.973       1192077.375     3346756.750     0.0000    

2        萘         10.040       27132.982       165743.797      0.3800     

定量方法：

气相色谱法中比较常用的定量法包括归一化法、内标法和外标法。其中，归一化法指的是使用归一化的方法将有量纲的数据转换成无量纲的数据表现出来，在本实验中，归一化法需要将样品中的所有组分均流出色谱柱，对峰之间的分离状况要求*。但煤焦油中沸点较高的物质种类比较多，难以保证将所有组分均流出分离，因而不适用。外标法是将待测的成分的对照物质作为参照系，用相对比较的方法来得

出待测物质的含量，此法定量误差较大，难以满足要求，并且数据的重复性相对较低。内标法是色谱分析法中的一种准确度较高的方法，具体是将一定的纯物质作为内标物，如对四甲苯，加到待测物质样品混合物中，然后利用分析样品的色谱，从而测定内标物和待测物的峰面积和相对校正因子，根据公式就可以测定待测物质的含量。内标法只需要将待测物与内标物分离清晰即可，数据重复性较强，准确度较高。在本实验中，采用对四甲苯作为内标物，将其与煤焦油样品混合，设定相对校正因子之后进行色谱分析，通过色谱图中对四甲苯和萘的峰面积就可以算出煤焦油中萘的含量。

技术优势：

气相色谱法对测定煤焦油中萘的含量具有方便、快捷、易操作等优点，并且在样品分离上优于填充柱气相色谱法，在时间上将结晶点法所需要的6h缩短为0.5h之内就可以完成，并且重复试验只需要30min左右，还具有*的准确度，提高了产品质检的效率。