食品添加剂二氧化碳中二氧化硫（SO2）、总硫气相色谱仪测定方法

食品添加剂二氧化碳中二氧化硫(SO2)、总硫气相色谱仪测定方法

执行标准：GB1886.228—2016食品安全国家标准食品添加剂 二氧化碳

          GB8952—2016食品安全国家标准啤酒生产卫生规范

一、分析原理：方法采用对硫化物具有选择性响应的火焰光度检测器(FPD)气相色谱仪,直接进样测定二氧化碳中总硫;再通过亚硫酸钠选择性吸附反应去除二氧化硫,测定除二氧化硫之外的总硫。

二、仪器及标准品

GC-2020气相色谱仪（FPD火焰广度检测器+六通阀进样系统+九级程升）    1台

总硫分析柱（四氟柱）    1支

色谱工作站    1套

空气、氮气、氢气发生器或钢瓶    1套

电脑打印机自配    1台

三、分析步骤

1、标准气的制备

采用以二氧化碳气或氮气为底气的氧硫化碳、硫化氢、二氧化硫标准气定标。标准气中待测组分的体积分数应不大于被测试样的200%,也不小于50%,按GB/T5274的规定制备。

2、测定

固态和液态二氧化碳应转化为气态后测定。

将仪器调整到z佳的工作状态,按照流程A 或流程B进行总硫、总硫(除SO2)的测定,进样并记录标准气和试样气的色谱峰响应值。

3、仪器操作条件

脱二氧化硫管:聚四氟乙烯材质,内填充干燥的亚硫酸钠,直径3mm ,长60mm。

载气:二氧化碳气或氮气,纯度不小于99.999%(φ),且硫含量低于0.01μL/L,流量约

50mL/min。

燃烧气:氢气,流量约100mL/min。

助燃气:空气,流量约30mL/min。