毛细管气相色谱仪测定液氧中总碳含量的应用

毛细管气相色谱仪测定液氧中总碳含量的应用

一、引言

烃类物质是大气的重要污染物。是影响空分装置安全生产的一个因素。在液氧检测中常采用填充柱进行分析，只能得到液氧中总烃的含量。可以分析液氧中各个单一组分的准确含量，但是液氧中乙炔含量低，填充柱无法直接进样检测出它的含量。对于低含量检测用样品富集的方法只能检测几种组分并有特定的技术(大连物化所低温浓缩热解分离测定乙炔含量)，但此方法有低温液氮，高温电炉加热，易产生冻害、烫伤、电击伤害等问题；并且分析方法用时较长，不能及时快速出具数据指导生产。从国外的毛细管色谱资料中得到安捷伦毛细柱管对碳一至碳四的烃类有很好的分离这也使测定液氧中单一烃(低含量乙炔)成为可能。我们采用大口径的毛细管柱对液氧中的烃类化合物直接进行分析，结果表明这是一种有效的手段，可以完成液氧中碳一至碳四的烃类中单一组分的分析，此方法简单快速安全灵敏。该方法*空分装置的安全分析，也成为我公司液氧总碳监测分析的新方法。

二、实验部分

1．仪器及设备

GC2020型气相色谱仪(滕州中科谱仪器公司)

色谱工作站(2020反控系统)

PLOT AL203毛细色谱柱：内径0．53mm长30m膜厚15um

AK-2空气发生器

HK-3氢气发生器

高纯氮气钢瓶

不锈钢立式取样器(大连物化所)

2．色谱操作条件

2．1 GC2020型气相色谱仪色谱条件

柱温：50℃保持3分钟然后以每分钟l0℃的速度升至120't2保持

8分钟，然后降温至50't2；

检测器温度：200oC

汽化室温度：100℃

进样量：0．5ml(平面六通阀)

载气：氮气0．05MPa

燃气：氢气30ml／min

助燃气：空气300ml／min

2．2 2020色谱工作站条件

反控色谱主机与工作站建立通讯；实现人机对话；在工作站上

处理谱图，出具结果。

3．标准气

采用光明化工所提供的特气标准气

三、分析方法

采用标准气进行验证。用10ppm左右的标准气做外标校正因子，用10ppm左右的标准气进行返校结果可以看出此方法误差较小，可以满足分析的要求，平行误差远小于超过2％。 (标气的含量分别为：甲烷10．3ppm乙烷10.4ppm 乙烯10.7ppm乙炔10.9ppm丙烷10.5ppm丙烯1.9ppm异丁烷l0.1ppm正丁烷9.9ppm丁二烯10.9ppm)小检测浓度在本条件下通过计算和试验验证得出小检测浓度为乙炔O.05ppm，其他碳一到碳四正异戊烷烃的小检测浓度为0.0lppm 。

四、应用结论

采用大口径毛细柱对液氧中的烃类化合物进行单一组分的分析是一个简单易行的方法，只要注意到操作的注意事项，其准确度和重复性均能达到分析的要求。该方法可以在我公司空分液氧检测分析低碳烃已经应用。空分化验室采用此方法已经接近三年，成功的检测出公司以空气为原料的液氧中烃类含量的监测分析及含量变化。很好的监控液氧的生产过程,GC2020气相色谱仪可根据用户要求增加甲烷转化炉 用于分析液氧中一氧化碳 二氧化碳。